Реактивы Фишера: волюмометрический метод анализа

Реактивы Фишера – это растворы, содержащие иод, диоксид серы и имидазол в метиловом спирте и других растворителях в различных пропорциях. Он применяется специалистами для того, чтобы определить в разных веществах наличие воды и ее точное количество. Метод титрования по Карлу Фишеру позволяет выявить в составе даже самый маленький процент воды. В основе лежит химическая реакция, в которую вступает йод, диоксид серы и вода. 

Состав и принцип действия реактива Фишера

Классический реактив Фишера создал немецкий химик Карл Фишер в 1935 году. Его метод работает благодаря простой химической реакции: вода взаимодействует с йодом и диоксидом серы в специальном растворе оснований. При протекании реакции происходит строго эквивалентный расход реагентов. Это позволяет вычислить содержание воды в пробе с высокой точностью.

В базовой форме реактив Фишера включает 4 компонента.

Типы волюмометрических реактивов Фишера

Реактивы Фишера делятся на два типа по способу применения: однокомпонентные и двухкомпонентные. Выбор зависит от способа титрования.

1. Однокомпонентные реактивы  содержат все необходимые вещества в одном растворе: йод, диоксид серы, основание и растворитель. Они удобны в применении, подходят для большинства задач и обеспечивают стабильные результаты. К преимуществам однокомпонентных реактивов относят простоту и высокую скорость. Однокомпонентные реактивы Фишера менее стабильны. Даже в запечатанной бутылке их концентрация может заметно снизиться в течение года. Для обеспечения необходимой точности измерений требуется регулярная установка титра реактива.
2. Двухкомпонентные реактивы состоят из раствора йода в подходящем растворителе (титранта) и раствора, содержащего диоксид серы и основание. Можно регулировать чувствительность и стабильность, что особенно важно при анализе сложных или нестандартных образцов. Двухкомпонентные реактивы чаще применяются в объемном титровании, когда нужно исследовать более «влажные» образцы. Среди преимуществ гибкость и более высокая точность, а также необходимость устанавливать титр только один раз перед использованием. Двухкомпонентные реактивы хранятся хорошо. К тому же, они работают быстрее благодаря особому составу – в них больше диоксида серы, который ускоряет реакцию с водой.

Где и для чего используются?

Сфера применения реактивов Фишера очень широкая.  Их используют в фармакологии, нефтехимической и химической промышленности, производстве косметики, пищевом производстве и производстве электроники.

Поскольку вода является распространенным загрязнителем во многих веществах, а ее следы могут катастрофически повлиять на качество продукта, безопасность и срок годности, то для ее обнаружения в составе проводят титрования по Фишеру. Это позволяет: 

1. Держать под контролем качество производимой продукции. К примеру, слишком высокое содержание воды в топливе снижает его энергоэффективность и вызывает коррозию двигателя.
2. Изучать детально сырье и материалы. От контроля влажности зерна и молочного порошка до измерения воды в полимерах, пластмассах и растворителях.
3. Делать процессы безопасными. Некоторые химические реакции, например, с участием металлического натрия или алюминийорганических соединений, проходят бурно и даже взрывоопасно при наличии даже небольшой капли воды.
4. Заниматься научными исследованиями. В лабораториях при изучении новых соединений и материалов точное знание о содержании воды является критически важным параметром.

Правильные условия хранения реактивов Фишера

Реактивы Фишера чувствительны к свету, воздуху и влаге, поэтому требуют грамотного хранения. Даже при небольшом попадании воды или воздуха результаты анализа могут исказиться. 

Основные правила: 

• Хранить в плотно закрытых емкостях, предпочтительно из темного стекла, чтобы защитить от света и влаги.
• Избегать контакта с воздухом.
• Хранить не более указанного срока годности, вскрытый флакон плотно закрывать, минимизируя контакт с воздухом. 
• Размещать вдали от источников тепла, обеспечить температуру хранения от +5 до +25°C.

При работе с реактивами Фишера используйте средства индивидуальной защиты. 

Часто задаваемые вопросы

Почему метод Фишера такой точный?

Высокая точность метода обусловлена строгой стехиометричностью реакции взаимодействия воды с компонентами реактива. Каждая молекула воды вступает во взаимодействие с точно определенным количеством реагента, что обеспечивает прямое количественное измерение содержания влаги без косвенных расчетов.

Используют ли реактив Фишера для твердых веществ?

Да, но для этого твердое вещество нужно растворить в подходящем растворителе, или использовать метод печи Фишера, в котором вода выпаривается из образца путем нагревания в потоке сухого газа, который поступает в титровальную кулонометрическую ячейку.

Что будет, если реактив оставить открытым?

Если реактив долго контактирует с воздухом, он начинает поглощать влагу из него. Это все равно что заранее израсходовать часть его «рабочей силы». В результате концентрация реагента меняется, и он выдает неверные, завышенные показания влажности. Поэтому так важно всегда плотно закрывать флаконы и использовать герметичные системы дозирования.

Какой тип реактивов выбрать?

Однокомпонентные реактивы проще использовать, а двухкомпонентные отличаются большей точностью и стабильностью результата.

А что, если самостоятельно сделать реактив Фишера?

В теории это реально, на практике нецелесообразно. Процесс требует использования химических компонентов особой чистоты, точного дозирования всех составляющих и постоянного контроля качества получаемого продукта. Даже при самом маленьком отклонении от технологии изготовления полученный реактив окажется непригодным для использования и, возможно, опасным. 

Нужно ли утилизировать реактивы Фишера?

Обязательно. По закону они относятся к опасным отходам, которые необходимо утилизировать в соответствии с норами обращения с химвеществами.

Поделиться: Ссылка скопирована